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GB/T211—2017煤中全水分的测定方法1范围本标准规定了测定煤中全水分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。本标准规定的氮气干燥法(方法A1和方法B1)适用于所有煤种;空气干燥法(方法A2和方法B2)适用于烟煤(易氧化的煤除外)和无烟煤。本标准以方法A1作为仲裁方法。注:本标准还给出了用于全水分快速测定的微波干燥法,微波干燥法适用于烟煤和褐煤,参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T212煤的工业分析方法GB/T474煤样的制备方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分:煤样的制备3方法提要3.1方法A(两步法)3.1.1方法A1:氮气干燥称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。3.1.2方法A2:空气干燥称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。3.2方法B(一步法)3.2.1方法B1:氮气干燥称取一定量的6mm(或13mm)试样,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定,根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。3.2.2方法B2:空气干燥称取一定量的13mm(或6mm)试样,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定,根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。4试剂和材料4.1无水氯化钙:化学纯,粒状。4.2变色硅胶:工业品。4.3氮气:纯度≥99.9%,含氧量0.01%。4.4浅盘:由搪瓷、不锈钢、镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g试样,且单位面积负荷不超过1g/cm2。4.5玻璃称量瓶:直径70mm,高35mm~40mm,并带有严密的磨口盖。4.6取样器具:适用于13mm或6mm试样,开口尺寸至少为相应粒度的3倍。5仪器设备5.1空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在30℃~40℃和105℃~110℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,每小时可换气5次以上。5.2通氮干燥箱:带自动控温装置,能保持温度在105℃~110℃范围内,可容纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上。5.3分析天平:分度值0.001g。5.4工业天平:分度值0.1g。5.5干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.6流量计:量程100mL/min~1000mL/min。5.7干燥塔:容量250mL,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。6样品6.1按照GB/T474或GB/T19494.2的规定制备出全水分试样,其中13mm的全水分试样不少于3kg;6mm的全水分试样不少于1.25kg。6.2在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净,称重,称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的质量进行核对。如果发生质量损失,并且能确定煤样在运送和储存过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样的水分损失量,计算水分损失百分率,并按7.3所述进行水分损失补正。如果质量损失大于1.0%时,则不可进行水分损失补正,在报告结果时,应注明“未经水分损失补正”,并将容器标签和密封情况一并报告。6.3称取试样之前,应将密封容器中的试样充分混合均匀(混合时间不少于1min)。7测定步骤7.1方法A(两步法)7.1.1外在水分(方法A1和A2,空气干燥)在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g(称准至0.1g),平摊在浅盘中,于环境温度或不高于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g),记录恒定后的质量(称准至0.1g)。对于使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使试样在试验室环境中重新达到湿度平衡。按式(1)计算外在水分:Mf=式中:Mf———试样的外在水分,%;m———称取的13mm试样质量,单位为克(g);m1———试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。7.1.2内在水分(方法A1,通氮干燥)7.1.2.1将测定外在水分后的试样立即破碎到标称最大粒度3mm,在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取9g~11g试样(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。7.1.2.2打开称量瓶盖,放入预先通入经干燥塔干燥的氮气并已加热到105℃~110℃的通氮气干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。7.1.2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。7.1.2.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2.0%以下时,不必进行检查性干燥。7.1.2.5按式(2)计算内在水分:Minh=式中:Minh———试样的内在水分,%;m2———称取的试样质量,单位为克(g);m3———试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。7.1.3内在水分(方法A2,空气干燥)除将通氮气干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤按7.1.2的规定进行。7.1.4结果计算按式(3)计算煤中全水分:Mt=Mf+mm1×100…………………………(1)mm32×100…………………………(2)100-Mf100×Minh…………………………(3)式中:Mt———煤中全水分,%;Mf———试样的外在水分,%;Minh———试样的内在水分,%。如试验证明,按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分(Mad)与按本标准测定的内在水分(Minh)相同,则可用前者代替后者。对某些特殊煤种,按本标准测定的全水分会低于按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分,此时应用两步法测定全水分,并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。7.2方法B(一步法)7.2.1方法B1(通氮干燥)7.2.1.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm的试样10g~12g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。7.2.1.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃~110℃的通氮干燥箱中,烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h。7.2.1.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。7.2.1.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.2.2方法B2(空气干燥)7.2.2.113mm试样的全水分7.2.2.1.1在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g(称准至0.1g),平摊在浅盘中。7.2.2.1.2将浅盘放入预先加热到105℃~110℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。7.2.2.1.3将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)。7.2.2.1.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.2.2.26mm试样的全水分除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤同7.2.1。7.2.3结果计算按式(4)计算煤中全水分:Mt=式中:Mt———煤中全水分,%;m———称取的试样质量,单位为克(g);m4———试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。7.3试样水分损失补正m4m×100…………………………(4)需要进行水分补正时,则按式(5)求出补正后的全水分值。M'Mt=100-M11+100×Mt…………………………(5)式中:M't———补正后的煤中全水分,%;M1———试样的水分损失,%;Mt———按式(3)或式(4)计算得出的全水分,%。7.4制样过程空气干燥的水分损失补正如在制备全水分试样前,对煤样进行了空气干燥,造成煤样质量损失,则按式(6)求出补正后的全水分值。M″Xt=+100-X100×M…………………………(6)式中:M″t———补正后的全水分,%;X———制样中空气干燥时煤样的质量损失率,%;M———按7.2.3或7.3中计算的全水分,%。8方法的精密度全水分测定结果的重复性限应符合表1的规定。表1全水分(Mt)/%10.0≥10.0全水分测定结果的重复性限重复性限/%0.40.59试验报告试验报告应至少包括以下信息:———试样编号;———依据标准;———使用的方法;———试验结果;———与标准的任何偏离;———试验中出现的异常现象;———试验日期。附录A(资料性附录)微波干燥法测定煤中全水分A.1方法提要称取一定量的6mm试样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速震动产生摩擦热,使水分迅速蒸发。根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。A.2仪器设备A.2.1微波干燥水分测定仪:微波辐射时间可控,试样放置区微波辐射均匀,经试验证明测定结果与方法A1的测定结果一致。A.2.2玻璃称量瓶:应符合5.4。A.2.3干燥器:应符合5.7。A.2.4分析天平:应符合5.5。A.3测定步骤A.3.1按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和调节。A.3.2在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm试样10g~12g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。A.3.3打开称量瓶盖,放入测定仪的工作区内。A.3.4关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。A.3.5打开门,取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。A.4结果计算按7.2.3的规定进行,或从仪器的显示器上直接读取全水分值。A.5方法的精密度微波干燥法的方法精密度见表1。