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1山东**新材料有限公司管理体系文件受控状态：受控版本号：A/0分发号：质量部化验操作规程编制：质量部日期：2014-01-01审核：行政部日期：2014-10-30批准：******日期：2014--2014--发布2014-实施山东**新材料有限公司发布2说明：1.分析试样的粒度，除特殊规定外，一般要求＜0.100mm。2.除特殊指出外，试样在称取前须于105~110℃烘干2h，并在干燥器中冷却至室温。3.分析所用试剂，除特殊说明外，均为“分析纯”。4.试剂配制及分析操作用水，除特殊说明外，均为一次蒸馏水。5.方法中所说的溶液，除指明溶剂外，均为水溶液。6.方法中未注明浓度的酸（氨水），系指市售浓酸（氨水）。7.质量百分数％，通常元素的分析结果以此形式表示。如60%Fe，系指100g矿石中有60gFe。8.体积百分数％，一般溶质为液体时，以此形式表示。如1％盐酸：系指100份体积溶液中有一份体积盐酸。溶质为固体时，也以此形式表示，如1%氢氧化钠：系指1g氢氧化钠溶解于100ml水中。9.体积比浓度，系指液体溶质的体积（前项）与水的体积（后项）相加。如（1+3）或（1:3）盐酸：系指1体积盐酸与3体积水混合。10.空白试验，系指与试样分析同时进行的不加试样的试验，且与试样分析所采用的方法和试剂用量完全一致。目的是为了检测所用试剂是否含有被测组分。11.平行试验，系指同一个化验员将同一个试样取两份以上样品，分析所采用的方法和试剂用量完全一致。目的是为了检测是否存在偶然误差。3全铁测定【滴定法】方法要点：试样经酸分解后，用二氯化锡将Fe3+还原为Fe2+，以二苯胺磺酸钠做指示剂，用重络酸钾溶液滴定。主要化学反应方程式：2Fe³++Sn²++6Cl¯=2Fe²++SnCl6²¯6Fe²++Cr2O7²¯+14H＋=6Fe³++2Cr³++7H2O试剂配制：1、钨酸钠磷酸：称取20g钨酸钠(Na2WO4)溶于90ml水中，溶解完全后，加磷酸(H3PO4)10ml。混匀。2、硫磷混酸（200∶650∶150）：500ml硫酸（H2SO4)缓缓注入1625ml水中（不断搅拌），冷却后加375ml磷酸。混匀。注意：稀释硫酸是一个放热过程，此溶液温度很高，配制时需小心谨慎。溶液需放置冷却后再加磷酸。3、硝酸（HNO3)：市售4、三氯化钛(TiCL3)：400ml盐酸加入1100ml水中，混匀。再加入500ml三氯化钛，混匀。加30-50粒锌粒。待锌粒反应完全后再摇匀使用。5、硫酸铜（CuSO4)（0.5%）：称取硫酸铜0.5g，溶于100ml水中。溶解完全，混匀。6、二苯胺磺酸钠(C12H10NNaO3S)（0.32%）：称取二苯胺磺酸钠0.32g，溶于100ml水中。溶解完全，混匀。7、二氯化锡（SnCL2）（14%）：称取二氯化锡14g溶于20ml盐酸中，溶解完全，溶液清亮后，加入80ml水。混匀。注意：一次配制的量使用3--5天。时间长了，此溶液失效。8、重络酸钾（K2Cr2O7）滴定液：称取重络酸钾3g溶于1000ml水中。混匀。提前一周配制，用时标定。注意：（1）此溶液对Fe的滴定度≈0.0033g/ml。如需配制其他浓度，可按此推算所需重络酸钾的质量。（2）.此溶液易见光分解，需装在棕色瓶中。（3）此溶液在使用过程中，需经常标定。9、标定：称取高品位Fe标样（Fe%＞55％）三份以上，按全铁测定方法溶样，滴定，记录每份标样消耗的重络酸钾滴定液的体积（ml），按下式计算（取三份相近的数值计算其平均数）重络酸钾对Fe的滴定度（g/ml）=该标品的Fe品位（%）÷100×称样量（g）消耗滴定液（ml）分析操作：称取0.2g左右试样于300ml锥形瓶中，加硫磷混酸30ml，置于电炉上加热分解，待矿样大部分溶解后，加硝酸10ml，继续加热，使矿样全部溶解。再持续加热至液面平静并冒出三氧化硫白烟，待白烟冒尽至离瓶口2-3厘米处取下，稍冷，加（1+1）盐酸20ml，用水冲洗瓶壁，继续加热（微沸），2分钟后加入二氯化锡3滴还原，继续加热25秒，取下，于冷水中冷却至室温。加钨酸钠磷酸溶液5-6滴，在不断摇动的状态下，用三氯化钛溶液还原至浅蓝出现，加水40ml，滴1-2滴硫酸铜溶液，静置30s，此时溶液成无色透明状，加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，立即以重络酸钾滴定液滴定至稳定紫色，记下终点消耗读数，然后计算结果。4结果计算：Fe（%）=滴定该样品消耗滴定液体积（ml）×滴定液对Fe滴定度（g/ml)×100%该样品称样量（g）注意事项：1、硫酸的沸点是380℃，因此，溶样需使用高温电炉，以使硫酸达到沸点并冒烟。2、蒸发冒尽大量白烟是为了赶净过剩的硝酸，否则会影响分析结果；3、加入盐酸后，加热的温度以微沸为佳，以免Fe成FeCl3挥发损失。4、溶样过程中需摇动锥形瓶以加速样品溶解，否则会在瓶底析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果有误。5、终点时，二苯胺磺酸钠变成二苯胺磺酸紫，不稳定，在含有氧化剂的溶液中会慢慢褪色，因此，滴定时速度不能太慢，滴定至终点后溶液褪色可不必理会。6、使用多次的锥形瓶用稀盐酸洗涤处理一下，再用自来水，蒸馏水洗净。误差范围：TFe%允许差%≤50.00±0.45＞50.00±0.50快速测全铁【滴定法】试剂配制：1、重络酸钾标准溶液：同全铁2、钨酸钠磷酸：同全铁3、三氯化钛：：同全铁4、硫磷混合酸：150ml硫酸徐徐注入700ml水中，冷却后加磷酸75ml，冷却至室温。5、硫酸铜（CuSO4)（0.5%）：同全铁6、二苯胺磺酸钠（0.32%）：同全铁分析操作：称取试样0.2g放入300ml锥形瓶中，加入氟化钠0.1g、盐酸20ml，置于电炉上溶解，待矿样全部溶解后取下，冷却至室温。加5滴钨酸钠磷酸溶液，在不断摇动的状态下，用三氯化钛还原至恰好呈浅蓝色，然后加入30ml水，硫酸铜1-2滴，摇匀放置30s，此时溶液应为无色透明状，加硫磷混酸5ml，二苯胺磺酸钠4滴，用重络酸钾滴定液滴定至稳定紫色。结果计算：Fe（%）=滴定该样品消耗滴定液毫升数（ml）×滴定液对Fe滴定度（g/ml）×100%该样品称样量（g）磁性铁的测定方法试剂配制：5同全铁分析操作：称取0.2000g--0.3000g的试样于300ml锥形瓶中，加入100ml水，2ml（约5滴）无水乙醇，使矿物完全润湿，用磁铁（隔烧杯底测得磁性强度为900±100奥斯特）紧贴烧杯底部移动，使磁性物移向一侧，并吸定它，倒出含有非磁性矿物的水，重复以上操作，直到倾出的水无矿物为止。用磁铁在锥形瓶底部吸住磁性物把水倒尽。加硫磷混酸30ml，置于电炉上加热分解，待矿样大部分溶解后加硝酸10ml，继续加热，使矿样全部溶解后再持续加热，至液面平静及冒出三氧化硫白烟，待白烟冒尽至离瓶口2-3厘米处取下，稍冷后加（1+1）盐酸20ml，用洗瓶冲洗瓶壁，继续加热至微沸，2分钟后加入二氯化锡3滴还原，继续加热25秒，取下，于冷水中冷却至室温。加钨酸钠磷酸溶液1--2滴，在不断摇动的状态下，用稀三氯化钛溶液还原至浅蓝出现，加水40ml，滴1-2滴硫酸铜溶液，静置30s，此时溶液成无色透明状，加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，立即以重络酸钾标准溶液滴定至稳定紫色，记下终点消耗读数，然后计算结果。结果计算：Fe（%）=滴定该样品消耗滴定液毫升数（ml）×滴定液对Fe滴定度（g/ml）×100%该样品称样量（g）注意事项：1、化验员之间统一洗涤手法，避免出现误差。2、磁铁需定期检查磁力强度。如果磁力强度减弱，应增加或更换磁铁。氧化亚铁（FeO)的测定【滴定法】方法要点：试样在二氧化碳气体保护下，用盐酸、氟化钠溶解，亚铁变为氯化铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重络酸钾溶液滴定。试剂配制：1、无水碳酸钠（Na2CO3）2、氟化钠（NaF）3、盐酸(HCL)4、硫磷混酸：150毫升硫酸缓缓注入700毫升水中，冷却后加入磷酸15毫升；5、二苯胺磺酸钠(0.32%):同全铁6、重络酸钾对FeO的滴定度（g/ml）=重络酸钾对Fe的滴定度（g/ml）×1.2865分析操作：称取试样0.2克于300毫升预先放入1.5克碳酸钠、0.1克氟化钠的锥形瓶中，加盐酸25毫升，立即用瓷坩埚盖盖住瓶口，低温加热溶解，浓缩体积至5-7ml，瓶壁出现黄点，取下，立即用水冲洗瓶盖、瓶壁，加水50ml，硫磷混酸10ml，二苯胺磺酸钠4滴，用重络酸钾溶液滴至呈紫色为终点。结果计算：样品FeO含量（%）=滴定该样品消耗滴定液毫升数（ml）×滴定液对FeO滴定度（g/ml）×100%该样品称样量（g）注意事项：1、加入氟化钠是为了分解试样中的含铁硅酸盐，但过量的氟对测定有干扰。62、溶解试样时不可中断加热，以免空气进入瓶口，将亚铁氧化，使结果偏低。3、在分析过程中，每步操作环节要迅速。否则试样氧化，结果偏低。4、难熔试样可酌情多加盐酸和氟化钠。5、熔样时浓缩体积过小或已蒸干，须重做分析。6、分析亚铁所用锥形瓶瓶口必须完整无缺。误差范围：FeO%允许差≤10.00±0.2010.00-20.00±0.3020.00±0.40Kzdl-5b智能一体定硫仪操作流程连接电脑1、开启电脑，开启KZDL—5B智能一体定硫仪，界面选择光标至调试→按光标键选择到→连接到微机模式→OK键，电脑软件左下角显示，连接正常。定硫仪面板显示如下：现在处于微机控制模式，连续按键1234可以脱机运行模式。即定硫仪可以单独运作或更改数据等。5分钟后化验完成，自动在软件内显示含硫量数值。2、如要断开，在定硫仪键盘连续按1234即可退出电脑连接模式。分析操作：1、开机预热至1050度（已设定好，开机自动加热）机器左上角显示，中间显示指示电压，右上角显示时钟。2、用分析天平称取50mg（0.05g）试样，均匀平铺于瓷舟底部.3、仪器面板→光标选择→做样→按OK键。在此输入称样重量（mg），样号（可输入排序样品号），水分（不用理会）。输入完数据后，按OK键，机器自动开始工作。将瓷舟送入石英管（瓷管）的温度最高处（最亮处）。4、5分钟后自动出结果打印纸自动打出结果。电解液的配制：称取6g碘化钾，6g溴化钾，溶于250－300毫升蒸馏水中，然后加10ml冰乙酸混匀。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值应保持在1－3，否则需重新配制。注意事项：1、检查机器内部石英管（瓷管）是否完整有无破裂现象，如果破裂，需更换石英管（瓷管）。2、电解液是否变色，正常为淡黄色，如果变成深黄色或红色则须更换电解液。3、玻璃试管内变色硅胶正常为蓝紫色，如变淡或变成粉红色，则需更换变色硅胶（干燥剂），并检察塞子是否盖严实。4、电解液内部4片银片必须平直，表面光滑，如果有污渍或者斑点须清洗干净，不能使其形状发生改变，擦洗完后拧紧螺丝，防止漏气。5、流量计：气流量为0.8—1.2之间。可手动调节。6、样品规格：测量范围0—10%，试样颗粒为50-200目之间粉末，称取49—51mg(mg)试样。77、磁舟需提前于1100℃的马弗炉灼烧1h，放凉后，存入干燥器中待用。燃烧-碘量法测定硫方法要点：试样在1200OC左右的高温下通氧燃烧，硫转变成二氧化硫气体，随氧气带至炉外，用水将其吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘液滴定，根据碘液的消耗量计算出硫的含量。2SO3→2SO2↑+O2↑(1000℃以上）SO2+H2O→H2SO3H2SO3+I2+H2O→H2SO4+2HI试剂配制：1、吸收液：称取可溶性淀粉0.4g，以少量水将其完全湿润，快速将已煮沸的100mL水冲入其中，继续加热煮沸5分钟，冷却，移入1000ml容量瓶，用水定容，摇匀备用。2、碘液：称取碘化钾40g，加水100ml，溶解，再称取碘2.5g置于其中，待碘溶解完全后移入1000ml棕色瓶中，用水定容，摇匀，备用。此溶液Ts≈0.0005g/ml3、取上述碘液100mL，用水稀释至2500mL。摇匀。此溶液Ts≈0.00002g/ml4、标定：称取已知S品位的标样三份以上，按操作步骤进行滴定，记录每份标样消耗的滴定