2011.9铬(Ⅵ)的检测-二苯碳酰二肼分光光度法

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姻摘要《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中,六价铬的规定没有变化。属于水质常规指标中的毒理指标。本文介绍了使用紫外分光光度计的测定方法,并对北京的自来水作了检测。姻前言中国卫生部于2006年12月29日发布了《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006),2007年7月1日起实施,代替我国二十二年来实行的国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-1985)。六价铬在前后这两部国家标准中,规定没有变化。属于水质常规指标中的毒理指标,限值为0.05mg/L。重金属,特别是汞、镉、铅、铬等具有显著的生物毒性。它们在水体中不能被微生物降解,而只能发生各种形态相互转化、分散或富集。铬是一种具有银白色光泽的金属,无毒,化学性质很稳定。在所有的金属中,铬是最硬的一种。不锈钢中便含有12%以上的铬,所以含有铬元素的不锈钢本身是没有毒的,但是铬化物中的铬离子是有巨毒的。金属铬主要用于电镀。镀铬的时候,铬层愈薄,愈是紧贴在金属的表面。镀过铬的钢,表面硬度大,防锈耐酸,反光性强。金属铬很难引起工业中毒;二价铬易被氧化,在生物体内不存在;三价铬参与正常生理活动,为人体必须的微量元素,它在胃肠道内不易吸收,在皮肤表层与蛋白质结合成稳定的络合物,不引起皮炎和皮肤溃疡,故毒性不大;六价铬毒性比三价铬大一百倍,在低浓度时有致敏作用,高浓度时对皮肤粘膜有刺激性和腐蚀性作用。重铬酸钾损害肝脏、肾脏和心肌。据估计,人口服重铬酸钾的致死量为3克。接触重铬酸钾粉可出现鼻粘膜糜烂、溃疡和鼻中隔穿孔,皮肤发生溃疡,俗称为铬疮,还可发生过敏性皮炎。常见的铬化合物有六价的铬酐(又名铬酸酐,三氧化铬)、重铬酸钾、重铬酸钠、铬酸钾、铬酸钠等;三价的三氧化二铬(铬绿、Cr2O3);二价的氧化亚铬。铬酸酐主要用于金属部件镀铬,其他铬化合物用于制造颜料以及鞣革、橡胶和陶瓷制造工业。所有生产和应用铬及其化合物的工业,均可产生铬废液、废气、废渣,处理不当可造成环境污染。铬污染对人体生理极为不利。六价铬污染可用亚铁、铜减轻其程度。自来水在输送的过程中,容易受到输送设备的污染,如水龙头、管道等。水龙头的阀体由黄铜铸成,经磨抛成型后,表面镀镍和铬处理。不锈钢管通常也经过镀铬防锈处理。《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6-2006)中,对于六价铬的检测仅规定了一种方法:二苯碳酰二肼分光光度法。本文采用了此方法测定自来水中六价铬。在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色络合物,比色定量。本方法最低检测质量:0.2滋g(以Cr6+计)姻使用仪器岛津UV-24502只1cm石英比色皿姻实验药品二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸、重铬酸钾、蒸馏水姻实验样品北京市某区自来水姻溶液配制1.二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L):称取0.25克二苯碳酰二肼(OC(HNNHC6H5)2,又名二苯氨基脲),溶于100mL丙酮中。2.硫酸溶液(1+7):将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。3.六价铬标准溶液(1mg/L):称取0.1414克经105-110℃烘至恒量的重铬酸钾(K2Cr2O7),溶于纯水中,并于容量瓶中用纯水定容至500mL,此浓溶液浓度为100mg/L。吸取此浓溶液10mL于1000mL容量瓶中,定容至刻度。姻实验步骤1.取50mL自来水样。2.另取0、1、2、3、4、5mL六价铬标准溶液于50mL比色瓶中,定容至刻度。3.向水样及各标准溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液,立即混匀,放置10分钟。4.于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度。13PDF文件使用pdfFactoryPro试用版本创建(mg/L)测定次数A54001-0.000722-0.00056平均-0.000640.0210.0147220.01472平均0.014720.0410.0294320.02965平均0.029540.0610.0449120.04497平均0.044940.0810.0598620.05965平均0.059750.1010.0745720.07477平均0.07467结论北京市某区自来水测定结果,六价铬为0.0055mg/L,低于国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)要求的限值0.05mg/L。检测结果合格。紫外方法是化学分析的常用方法,紫外分光光度计是最广泛使用的仪器。在检测六价铬时,紫外方法相对简便,是很可行的检测方法。图1六价铬标准曲线姻表2北京市某区自来水六价铬测定结果测定次数A540Cr6+(mg/L)10.00362-20.00374-30.00369-平均0.003680.00553参考文献1.中国疾病预防控制中心,鄂学礼,在中国建设部2007年6月16日青岛城市供水安全与水质管理研讨会上报告资料《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》2.《生活饮用水卫生标准》(GB5749-1985)3.《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T5750.6-2006)姻实验结果标准曲线数据见表1,标准曲线见图1。测定北京市某区居民用水点的自来水,取样时间2007年6月12日。数据见表2。姻表1标准曲线的浓度及吸光度数据(mg/L)14PDF文件使用pdfFactoryPro试用版本创建

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